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          食用油中金屬元素的消解方案-全自動消解系統

          更新時間:2019-03-12點擊次數:3484

          1. 實驗目的:采用食用油作為樣品,測試評價DS-72全自動消解系統(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。

           

          2. 實驗時間:2017年

           

          3. 驗證項目:食用油中鉛砷加標回收實驗

           

          4. 實驗儀器和試劑

           

          前處理儀器:DS-72全自動消解系統,廣州格丹納儀器有限公司;

          檢測儀器:安捷倫_7700_ICP-MS_

          試劑:硝酸、高氯酸均為GR級,超純水為一級水;

           

           

          5.  實驗方法

           

          (1)樣品預處理:取液體試樣1g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL,高氯酸2mL,放置過夜;

          (2)全自動消解系統消解設定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點是約120,據此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續一段時間,讓硝酸和樣品充分進行反應一段時間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機物反應,然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點樣品無色透明的液體,樣品全部消解*,樣品用1%的硝酸溶液定容。

           

          6.實驗結果和結論

           

          表1食用油中鉛砷實驗結果

           

          樣品編號

          Pb(μL/L)

          As(μL/L)

          加標濃度

          65

          回收率(%)

          9

          回收率(%)

          空白

          0.3014

          /

          0.004

          /

          樣品-1

          9.1965

          /

          0.8633

          /

          樣品-2

          8.5509

          /

          0.9546

          /

          加標-1

          76.7838

          104.5

          10.6936

          98.3

          加標-2

          76.8507

          104.6

          9.1788

          83.1

          加標-3

          75.5278

          102.6

          12.3553

          114.9

          加標-4

          70.0156

          94.1

          8.7284

          78.6

          加標-5

          79.8614

          109.2

          11.8236

          109.6

          加標回收均值(%)

           

          103.0

           

          96.9

          檢測用儀器

          ICP-MS

          ICP-MS

           

           

           

          樣品編號

          Pb

          As

           

          測定濃度(μL/L)

          樣品含量(mg/kg)

          測定濃度(μL/L)

          樣品含量(mg/kg)

          空白

          0.3014

           

          0.004

           

          樣品-1

          9.1965

          0.2198

          0.8633

          0.0212

          樣品-2

          8.5509

          0.1984

          0.9546

          0.0229

           

           

          結論

           

          DS-72全自動消解系統(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。與國標的方法對比結果顯示,可以達到平板濕法消化的效果,在實用性和操作簡便性方面更有優勢。參照相關國標GB5009.12-2010食品中鉛的測定,GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定。

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