土壤消解重金屬測(cè)定——國(guó)標(biāo)經(jīng)典的石墨消解儀+四酸體系濕法

土壤的研究一直是國(guó)家關(guān)心的問題，土壤染污問題，環(huán)境土壤利用保護(hù)，土壤是否能種植等等，由于土壤容易富集重金屬元素，從而傳遞給植物、水質(zhì)、農(nóng)作物等等，終到達(dá)人類身體影響人類的健康。因此，相關(guān)部門嚴(yán)格制定相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。

土壤消解經(jīng)典國(guó)標(biāo)——石墨消解儀+四酸濕法+特氟龍管

土壤消解采用國(guó)標(biāo)經(jīng)典的石墨消解儀+四酸體系濕法消解可以測(cè)定大部分金屬元素含量，文章中采用石墨消解儀對(duì)土壤進(jìn)行前處理消解實(shí)例操作，可同時(shí)測(cè)定土壤中多種元素及四酸消解的重要意義。

實(shí)驗(yàn)操作部分

1、儀器

石墨消解儀(DS-360)、特氟龍消解管

2、試劑

HF、高氯酸、鹽酸、硝酸

3、土壤消解方法

3.1、稱量

準(zhǔn)確稱取土壤樣品于0.5000±0.0010g放置石墨消解儀的特氟龍消解管中。

3.2、預(yù)消解

加2mL HF+4mL王水加蓋，設(shè)置石墨消解儀加熱110～120℃，保持2～3h，冷卻后再加入4mL王水+2mL高氯酸加蓋加熱，將溫度升至120~130℃，保持1～2h。

3.3、趕酸

開蓋，將溫度加熱到150～175℃進(jìn)行趕酸，高溫洗管，批量補(bǔ)加2mL1+1王水，趕至溶液近干，約3～4h。

重復(fù)步驟3，盡量趕至近干，直至溶液無沉淀，呈橙、黃色、均質(zhì)、膠狀物、無流動(dòng)性。如呈現(xiàn)黑、渾濁再補(bǔ)高氯酸；淡黃、白色沉淀補(bǔ)加HF，補(bǔ)酸量0.5-1mL。

4.4、熱回溶

趁熱加1mL硝酸+1mL鹽酸+2ml純水，120℃熱溶1h，轉(zhuǎn)移定容。

注：所有補(bǔ)酸所有樣品批量補(bǔ)加！包括空白！固液稀釋100/1000倍上機(jī)。

4、四酸消解(高氯)要點(diǎn)

實(shí)驗(yàn)意義：四酸全消解亦不代表所有元素*溶解（重稀土\Y\Zr\Hf）。

GSS\GSD系列驗(yàn)證：Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE：Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U)(MS)

Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr(MS、OES)

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

采用石墨消解儀+四酸濕法消解可*將土壤樣品消解，實(shí)驗(yàn)方法適用于大部分金屬元素的測(cè)定分析，操作簡(jiǎn)單、程序處理，大大提高效率。

石墨消解儀具有包裹式的加熱方式，可快速將樣品*消解*；無線遠(yuǎn)程操作方式，智能程序處理大大減少人力，也避免消解過程人員手動(dòng)操作的失誤；36孔批量處理能力高，可批量完成同一樣品的操作，節(jié)省時(shí)間，提高效率。

注：四酸全消解來源于地質(zhì)研究，元素全量分析HF破硅，此方法來源于廣東省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心