低溫快速消解法測定土壤中鉛、鎘元素測定-全自動石墨消解儀

重金屬污染是各類土壤污染中典型的一類。重金屬元素進入土壤主要通過工業(yè)生產(chǎn)、居民生活的廢水和垃圾填埋場進入土壤，通過食物鏈遷移到動物、人體內(nèi)，終將會對人體健康造成嚴重傷害。

傳統(tǒng)的土壤消解方法前處理消耗酸量大，加熱趕酸時間長，處理過程中有的組分容易遺失，而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡便，省時省力，逐漸受到實驗人員的青睞。

儀器與試劑

石墨爐原子吸收光譜儀
全自動石墨消解儀（G6，格丹納公司）
鹽酸（優(yōu)級純）
硝酸（分析純）
HF（優(yōu)級純）
磷酸氫二銨（分析純）

全自動石墨消解儀 G6 設(shè)定好消解參數(shù)，一鍵啟動，自動實現(xiàn)加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程，讓消解變得簡單。并采用成熟的無線藍牙控制技術(shù)，在辦公室即可遠程做實驗。

實驗過程

樣品處理及過程

稱取土壤標準物質(zhì)0.25g，加入1ml鹽酸，1ml硝酸，2ml HF，于石墨消解儀上加熱，從消解儀顯示溫度為120℃開始計時90min，取下冷卻，加6ml重量分數(shù)為5%的磷酸氫二銨后純水定容至50ml，靜置后取上清液測定。

全程同步制備空白樣品。石墨爐原子息收益的測定條件見表1.

標準曲線及相關(guān)系數(shù)

配制出元素鉛的一系列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的標準溶液，配制出元素鉛的一系列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的標準溶液，分別在波長為283.3.nm，228.8nm測定，得到標準曲線和相關(guān)系數(shù)。標準曲線見表2.

結(jié)果與討論

測定結(jié)果

在相同實驗條件下，稱取0.25g土壤標準物質(zhì)GSS-9經(jīng)定容靜置后取上清液測定，每個土壤標準物質(zhì)連續(xù)測定7次，結(jié)果見表3。

從表3中可看出，兩種元素的相對偏差分別為4.3%和5.0%，說明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元素準確度不合格，所以此方法不適用于土壤鉛元素的消解。元素鎘的測定結(jié)果在標準值范圍內(nèi)，測定結(jié)果令人滿意。

方法回收率

對消解完畢的土壤標準物質(zhì)GSS-9根據(jù)其測定含量進行加標回收，測定三次，回收率見表4.

從表4看出，鎘元素的加標回收率在96%~106%之間，說明本方法可靠。

結(jié)語
本文采用全自動石墨消解儀加熱消解趕酸于一體的方式，大大降低了傳統(tǒng)消解方法的反應(yīng)趕酸時間。經(jīng)過實驗證明120℃低溫消解不適合鉛元素，但是鎘元素的精密度和準確度較好，加標回收率較高，滿足測定要求。

參考文獻
【1】中國耕地土壤重金屬污染概括【J】.水土保持研究，2013,20（02）293-298
【2】農(nóng)田土壤重金屬污染狀況及修復(fù)技術(shù)研究【J】.生態(tài)環(huán)境學(xué)報，2013,22（10）：1727-1736
【3】不同分析方法測定土壤樣品中鉛含量的比較【J】.寧夏農(nóng)林科技，2018,59（01）：14-17
【4】石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛元素【J】.測試技術(shù)學(xué)報，2018,32（02）：169-173