格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板對(duì)喀什郊區(qū)土壤中銅含量的消解測(cè)定方法

植物生長(zhǎng)發(fā)育所必需的16種元素中,除去碳、氫和氧3種元素取自空氣和水以外,其余13種營(yíng)養(yǎng)元素都是來自土壞。營(yíng)養(yǎng)元素按在植物體內(nèi)的含量多少分為大量營(yíng)養(yǎng)元素和微量營(yíng)養(yǎng)元素(或稱微量元素)。土壤中這些營(yíng)養(yǎng)元素的供應(yīng)情況,關(guān)系到農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和肥料施用。因此，了解土壤養(yǎng)分的含量和形態(tài)對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有重要的意義。

銅存在于土壤中屬于微量元素。中國(guó)土壤的銅含量在3~ 300 mg/kg范圍,平均含銅22 mg/kg。土壤中的銅形態(tài)隨土壤的性質(zhì)不同而變化，如土壤的礦物質(zhì)的組成、土壤膠體的種類、pH值、土壤質(zhì)地和土壤有機(jī)質(zhì)等,其中pH值和有機(jī)質(zhì)對(duì)其存在形態(tài)的影響較大。本文對(duì)喀什郊區(qū)的乃則爾巴格鄉(xiāng)、多來特巴格鄉(xiāng)和庫(kù)桿鄉(xiāng)土壤中分別位于10 cm、20 cm、30 cm深處的共9種土壤進(jìn)行了測(cè)定。采用鹽酸-硝酸一高氯酸全分解的方法，*破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中在實(shí)驗(yàn)電熱板（格丹納）加熱消解；然后，利用火焰原子吸收分光光度法，對(duì)此消解液中的微量元素鋼進(jìn)行測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)方法

儀器與試劑
實(shí)驗(yàn)電熱板（格丹納）

鹽酸
硝酸
硝酸溶液
高氯酸
硝酸鑭水溶液

樣品采集
由喀什郊區(qū)的庫(kù)桿鄉(xiāng)多來特巴格鄉(xiāng)、乃則爾巴格鄉(xiāng)采得。用土壤鏟在垂直剖面分別取10 cm、20cm、30 cm深處的土樣各1.5 kg,置于塑料袋中,同時(shí)進(jìn)行編號(hào)、登記。

樣品處理
將采集到的土壤樣品經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓、通過2 mm尼龍篩(除去2 mm以上的砂礫) ,混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑為0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。

準(zhǔn)確稱取0.3500 g試樣于50 mL坩堝中,用水潤(rùn)濕后加入10 mL鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約3mL左右時(shí)，取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸、加蓋后于電熱板上中溫加熱。1小時(shí)后開蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的除硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí),加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況可加人3 mL硝酸和1 mL高氯酸,重復(fù).上述消解過程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加人1 mL硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)Ｈ缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加人5 mL硝酸鑭溶液,冷卻后定容,至標(biāo)線搖勻備測(cè)。

實(shí)驗(yàn)測(cè)定
先準(zhǔn)確配制濃度為2 ~ 10 ug/ mL的系列銅標(biāo)準(zhǔn)使用液,于波長(zhǎng)324.7 nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)使用液和樣品溶液的吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出回歸方程,然后根據(jù)回歸方程計(jì)算出樣品溶液相應(yīng)的濃度。

結(jié)果及數(shù)據(jù)處理

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
按上述測(cè)定方法來配成系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液及其相關(guān)的吸光度。

根據(jù)表1所示的數(shù)據(jù)可以擬合得出回歸方程式:y =0.073x +0. 0055 ,可以看出濃度在0.143 ~0.692 ug/mL內(nèi)呈現(xiàn)出很好的線性關(guān)系(回歸方程式要關(guān)系數(shù)R2 =0.9978)。

樣品的測(cè)定結(jié)果
樣品溶液中銅的濃度
按上述測(cè)定方法將處理好的消解液進(jìn)行測(cè)定、測(cè)出吸光度，根據(jù)回歸方程計(jì)算出相應(yīng)的濃度，得到的結(jié)果列于表2中。

再計(jì)算出土壤中水分含量（%）及銅的含量列于表3。

結(jié)果
經(jīng)測(cè)定結(jié)果可以看出,所測(cè)定土壤中微量元素銅的含量很接近中國(guó)土壤的平均含銅量(22 mg/kg)的標(biāo)準(zhǔn),基本可以滿足植物對(duì)銅元素的需求量，近期不施銅肥,植物也不會(huì)發(fā)生缺銅現(xiàn)象。目前,南疆地區(qū)在農(nóng)業(yè)方面只重視氮磷、鉀3種大量營(yíng)養(yǎng)元素,而不重視其他微量營(yíng)養(yǎng)元素,長(zhǎng)遠(yuǎn)看來將會(huì)可能面對(duì)微量元素匱乏的問題。
本文以實(shí)驗(yàn)電熱板王水溶解樣品，可直接測(cè)定5種元素，方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確。