微波消解法對(duì)土壤中釩樣品前處理方法

隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展和分析方法改進(jìn)，微量元素在動(dòng)植物體內(nèi)的含量和作用的研究愈發(fā)受到重視。當(dāng)前，國(guó)際上對(duì)釩在植物營(yíng)養(yǎng)方面的研究資料較多，但對(duì)于土壤中釩的含量和化學(xué)行為等方面的資料甚少。隨著人類生產(chǎn)活動(dòng)中產(chǎn)生的大量含釩廢物進(jìn)入土壤，導(dǎo)致土壤中釩含量明顯增加。形成的土壤釩污染問(wèn)題急需解決。

在微量元素的測(cè)定中，樣品消解直接影響到測(cè)定的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度。微波消解儀作為一種在分析化學(xué)中全新的快速溶樣設(shè)備，與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相較，微波對(duì)試樣內(nèi)部直接加熱，可保證痕量元素測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。本文采用格丹納A8高通量微波消解儀應(yīng)對(duì)土壤中釩含量測(cè)定試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器

A8微波消解儀（格丹納）

HT-300調(diào)溫電熱板（格丹納）

2.試劑

HNO₃

HF

HClO₄

3.消解方法

在萬(wàn)分之一電子天平準(zhǔn)確稱取0.5000g的土壤樣品于消解罐中，用水濕潤(rùn)，加入3 mL HNO₃，2 mL HClO₄，3 mL HF，搖勻后扭緊蓋子，放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解結(jié)束后取出消解罐，冷卻，取出溶樣杯井置于180℃調(diào)溫電熱板上加熱至HClO₄白煙基本冒盡，加入5 mL HNO₃(p≈50 %)加熱溶解鹽類后,將試液轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，加入適量基體改進(jìn)劑，以水定容至刻度、搖勻,靜置待測(cè)。同時(shí)進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。

（微波消解儀）

（電熱板）

4.結(jié)果

5.結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用微波消解土壤樣品，有效減少樣晶的污染和分解過(guò)程中釩的損失，加快了試樣分解速度井使樣品分解*。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照試驗(yàn)，證明結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度滿足痕量分析要求，方法適合于環(huán)境樣晶中微量釩的測(cè)定。使用微波消解儀進(jìn)行加熱，與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱快速，而且均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式高效。