智能微波消解儀應(yīng)用于鎢粉的測(cè)定

鎢粉是一種粉末狀金屬鎢，它是用于制備鎢加工材料、鎢合金和鎢制品的重要原料。鎢粉以氧化鎢為原料，在四管馬弗爐或多管爐內(nèi)使用氫氣還原，其粒度范圍通常在0.6-30微米之間。鎢粉根據(jù)粒度可以分為粗、中、細(xì)幾個(gè)等級(jí)，呈銀灰色粉末狀，其雜質(zhì)含量按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制。

鎢粉是加工粉末冶金鎢制品和鎢合金的主要原料。純鎢粉可以經(jīng)過加工，制成絲、棒、管、板等形狀的加工材料以及其他特定形狀的制品。此外，將鎢粉與其他金屬粉末混合，可以制備出各種鎢合金，例如鎢鉬合金、鎢錸合金、鎢銅合金和高密度鎢合金等。鎢粉的另一個(gè)重要應(yīng)用是制備碳化鎢粉，以便后續(xù)制備硬質(zhì)合金工具，例如車刀、銑刀、鉆頭和模具等。

為了檢測(cè)鎢粉中的雜質(zhì)元素含量，本文選擇了40孔位的格丹納微波消解儀來對(duì)其進(jìn)行前處理。通過探索適合的消解參數(shù)，該方法具有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于快速準(zhǔn)確地測(cè)定多種無機(jī)元素。這種方法的應(yīng)用可以確保鎢粉的質(zhì)量和雜質(zhì)控制在可接受范圍內(nèi)，從而提高最終制品的性能和可靠性。

1.儀器

微波消解儀A8（40位，格丹納）

石墨趕酸儀OA-360（36位，格丹納）

萬(wàn)分之一分析天平

2.試劑

硝酸（68%）

氫氟酸（40%）

3.實(shí)驗(yàn)方法

3.1 精確稱取約0.2g（精確至0.1mg）鎢粉樣品，放入消解罐底部。加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置約15分鐘，等待無明顯反應(yīng)后組裝消解罐。按照下列參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，并放置在石墨趕酸儀OA-360上進(jìn)行150℃的趕酸步驟，直至體積降至約2mL。然后將樣品冷卻后轉(zhuǎn)移至塑料杯中，加水稀釋，使消解液清澈透明，樣品完丨全溶解。

結(jié)果與討論：

本實(shí)驗(yàn)選擇了0.2g的鎢粉樣品，并采用硝酸和氫氟酸混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。格丹納微波消解儀的最高實(shí)驗(yàn)溫度為200℃，設(shè)置保溫時(shí)間約為40分鐘，通過這些條件可以完丨全溶解鎢粉樣品。鎢粉作為固體樣品，可以置于微波消解儀的消解容器中，利用微波能量的加熱作用進(jìn)行消解。微波加熱能夠快速、均勻地提高樣品溫度，促進(jìn)樣品中物質(zhì)的溶解和轉(zhuǎn)化過程。

消解后的鎢粉樣品溶液可以進(jìn)一步用于鎢元素的測(cè)定或其他分析技術(shù)，例如原子吸收光譜法（AAS）或電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），以確定樣品中鎢元素的含量和其他相關(guān)分析參數(shù)。