全自動凱氏定氮儀對加工食品中漂白劑的測定方案

前言
在生產(chǎn)加工食品中經(jīng)常添加亞硫酸及其鹽類等漂白劑 ,這些漂白劑除本身具有漂白作用外 ,還可以對食品有殺菌、防腐、防蟲、防霉的作用。所以在食品加工中濫用現(xiàn)象非常嚴(yán)重 ,過量食用這些含漂白劑較多的食品 ,對人體有很大影響。

全自動凱氏定氮儀
簡介：自動凱氏定氮儀是根據(jù)經(jīng)典凱氏定氮原理設(shè)計的一套自動智能測檢測儀器，廣泛應(yīng)于檢測糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產(chǎn)品中氨氮、蛋白質(zhì)氮的總體含量，是產(chǎn)品質(zhì)量檢測的重要理化分析儀器。 

儀器特點：
■  工業(yè)化防腐蝕設(shè)計，歐洲認(rèn)證部件，經(jīng)久耐用，
■ 蒸氣溫度監(jiān)控，真實的蒸餾時間，
■  蒸氣穩(wěn)定技術(shù)，高重復(fù)性的樣品測量，
■  恒壓流路系統(tǒng)，更準(zhǔn)確的加樣精度，
■  真彩觸摸屏操作，流程顯示，簡便快捷，
■  自動化程度高（自動加酸，自動加堿，自動蒸餾，自動淋洗等）。

儀器和試劑

2.1 儀器：
全自動凱氏定氮儀

2.2 試劑 ：
二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液,鹽酸,乙酸鉛溶液,碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,淀粉指示劑，以上試劑均為分析純。

實驗步驟 

3.1用十萬分之一天平差減法稱取6g左右的樣品于玻璃消化管中，同時加入100 mL 蒸餾水后，放入全自動凱氏定氮儀中。

3.2按下儀器自動加酸功能，儀器自動加入 10 mL 鹽酸，然后開啟自動蒸餾開關(guān)，進(jìn)行自動加熱蒸餾。用裝有 25 ml 乙酸鉛溶液的碘量瓶接受餾出液 ,接收管應(yīng)插入碘量瓶的乙酸鉛吸收液中。當(dāng)接受瓶中約有 200 mL 時，使接收管離開液面，再蒸餾 1 min，關(guān)閉蒸餾開關(guān)，用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部，取出接受瓶，然后在檢測樣品同時做空白實驗。

3.3 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入 10 ml 濃鹽酸 ,1 ml 淀粉指示液(10 g/ L) ,搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 01 mol/ L) 滴定至變藍(lán)色且在 30 s 內(nèi)不褪色為止。按公式計算結(jié)果。

數(shù)據(jù)與結(jié)論

4.1取 8 種不同的樣品 ,采用全自動凱氏定氮儀重復(fù)對每種樣品測定5次。經(jīng)統(tǒng)計學(xué)統(tǒng)計 ,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0. 00 %～5 %之間 ,符合方法精密度的要求。實驗數(shù)據(jù)結(jié)果表1。

全自動凱氏定氮儀測定方法的精密度實驗

4.2結(jié)論
采用全自動凱氏定氮儀對漂白劑的測定取得了良好的效果，操作方法簡單、蒸餾速度快、準(zhǔn)確有效、省時省力、日蒸餾樣品可達(dá)幾十份 ,適用各種批量樣品的蒸餾，并有一定的實用性和可靠性。因此通過此方法大大增強(qiáng)全自動凱氏定氮儀的應(yīng)用范圍，可為企業(yè)高校，政府事業(yè)等單位節(jié)約檢測成本。

標(biāo)準(zhǔn)參考文獻(xiàn)
[1]馬蘭 ,李坤雄 ,主編. 食品質(zhì)量檢驗 1 北京 :中國計量出版社 ,1998. 93. 
[2 ]CTB/ T5009134 - 20031 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn). 食品衛(wèi)生檢驗方法 理化部分. 2004 - 01 - 01.