干貨分享：全自動凱氏定氮儀對醬油中銨鹽的應用

1.前言

醬油俗稱豉油。醬油的成分比較復雜，除食鹽的成分外，還有多種氨基酸、糖類、有機酸、色素及香料等成分。隨著國家新頒布的 GB18186一2000(釀造醬油》、SB10336一2000(配制醬油》及 SB10338—2000(酸水解植物蛋白調味液》標準出臺。均對銨鹽含量有檢測指標 ，規定其不得超過氨基酸態氮的30％ ，并且作為強制性指標 。

全自動凱氏定氮儀

簡介：自動凱氏定氮儀是根據經典凱氏定氮原理設計的一套自動智能測檢測儀器，廣泛應于檢測糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產品中氨氮、蛋白質氮的總體含量，是產品質量檢測的重要理化分析儀器。 

儀器特點：

采用微電腦進行過程控制，包括手動模式和自動模式，可根據您的需要自行設定和切換：

自動模式下：
一次完成加堿、加硼酸、蒸餾，氨氣吸收整個過程，加硼酸和加堿的體積以及蒸餾和吸收過程的時間都可以自行設定。

手動模式下：
1.加硼，加堿 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作，體積，時間自行控制，滿足專業用戶需求。
2.大屏幕真彩顯示，全中文菜單，觸摸式按鈕，操作簡捷方便。
3.自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水。
4.各種安全保護：消化管安全門裝置，蒸汽發生器缺水報警，水位檢測故障報警。
5.工業化防腐蝕設計，歐洲認證部件，防化學試劑腐蝕和機械損壞表面，耐酸耐堿。
6.水位檢測、低水位報警，自動斷電。儀器控制系統故障能自動斷電。

2.儀器和試劑

2.1 儀器：
全自動凱氏定氮儀

2.2 試劑 ：
鹽酸標準溶液 0.1000mol／L：按 GB／T5009 1—1996配制并標定。
指示液含溴甲酚綠和甲基紅指示劑的 1％硼酸吸收溶液,稱取 100g硼酸溶于水中，添加100ml／溴甲酚綠溶液(100mg演甲酚綠溶于100ml乙醇溶液)和70m甲基紅溶液(100mg甲基紅溶于100ml乙醇溶液 )。

3. 實驗步驟 

3.1用十萬分之一天平差減法吸取3ml左右的液體樣品于玻璃消化管中，同時往玻璃消化管加入0.5g氧化鎂后，放入全自動凱氏定氮儀中。

3.2首先在主菜單界面點擊“自動”即進入自動模式參數設置界面，然后分別設置稀釋水量 30ml，吸收液加量 30ml，蒸餾時間5min，設置好參數后按下確定，儀器自動運行。蒸餾結束后，取出接受瓶，然后在檢測樣品并同時做空白實驗。

3.3 滴定:向取下的接受瓶中依次加入 10 ml 濃鹽酸 ,1 ml指示液,搖勻之后用標準溶液滴定至變色且在 30 s 內不褪色為止。按公式計算結果。

4. 數據與結論

4.1本方法所用原理與GB／T5009．39—1996*一致 ，但是氧化鎂 、蒸餾水加入量 、蒸餾時間均與標準有所不同，我們使用樣品為“海天一品鮮“，在氧化鎂加入量不變的情況下，對加水量 、蒸餾時間添加不同量來進行實驗 ，結果見實驗數據表1。結果表明，加水量和蒸餾時間的多少不影響檢測結果 。因此選擇消化管體積為 150ml，選定30ml作為加水量 ，蒸餾時間選定為 5min，能充分保證蒸餾過程 ，而且保證回收率大于 96％。

實驗數據表

4.2采用本方法與 GB／T5009．39—1996方法分別對3個樣品進行銨鹽含量的測定(見實驗數據結果表2)，結果表明 ，兩種方法對同一樣品的測定結果區別不大 。

實驗數據結果表

5.結論

按照醬油中銨鹽的測定方法 ，選用 GB／T5009．39一 1996規定的半微量定氮法 ，該方法原理簡單但操作繁瑣耗時 ，特別是不利于大量樣品的快速測定 。因此采用全自動凱氏定氮儀能實現大批量樣品的快速測定，同時測定過程簡便 、快速，準確等優點。其結果與標準方法*一致 ，試劑用量 、操作時間均大大減步 ，提高實驗室的工作效率。

標準參考文獻
[1]中華人民共和國國家標準 GB18186—2000．醯造醬油 。
[2] 中華人民共和國國家標 準 GB／T500939—1996．醬油衛生標準的分析法
[3] 國家國內貿易局 SB10336—2000配制醬油 。